Sbectrophotometreg DPD yw'r dull safonol ar gyfer canfod clorin gweddilliol am ddim a chyfanswm clorin gweddilliol yn safon genedlaethol Tsieina “Geirfa Ansawdd Dŵr a Dulliau Dadansoddol” GB11898-89, a ddatblygwyd ar y cyd gan Gymdeithas Iechyd Cyhoeddus America, Cymdeithas Gweithfeydd Dŵr America a Rheoli Llygredd Dŵr Ffederasiwn. Yn y “Dulliau Prawf Safonol ar gyfer Dŵr a Dŵr Gwastraff” a olygwyd, mae'r dull DPD wedi'i ddatblygu ers y 15fed argraffiad ac fe'i argymhellir fel y dull safonol ar gyfer profi clorin deuocsid.
Manteision dull DPD
Gall wahanu clorin deuocsid oddi wrth wahanol fathau eraill o glorin (gan gynnwys clorin gweddilliol am ddim, cyfanswm clorin gweddilliol a chlorit, ac ati), gan ei gwneud hi'n haws cynnal profion lliwimetrig. Nid yw'r dull hwn mor gywir â thitradiad amperometrig, ond mae'r canlyniadau'n ddigonol at y rhan fwyaf o ddibenion cyffredinol.
egwyddor
O dan amodau pH 6.2 ~ 6.5, mae ClO2 yn adweithio â DPD yn gyntaf i ffurfio cyfansoddyn coch, ond mae'n ymddangos mai dim ond un rhan o bump o gyfanswm ei gynnwys clorin sydd ar gael y mae'r swm yn ei gyrraedd (sy'n cyfateb i leihau ClO2 i ïonau clorit). Os yw sampl dŵr wedi'i asideiddio ym mhresenoldeb ïodid, mae clorit a chlorad hefyd yn adweithio, ac o'i niwtraleiddio trwy ychwanegu bicarbonad, mae'r lliw canlyniadol yn cyfateb i gyfanswm cynnwys clorin ClO2 sydd ar gael. Gellir atal ymyrraeth clorin rhydd trwy ychwanegu glycin. Y sail yw y gall glycin drosi clorin rhydd ar unwaith yn asid aminoacetic clorinedig, ond nid yw'n cael unrhyw effaith ar ClO2.
Hydoddiant stoc safonol ïodiad potasiwm, 1.006g/L: Pwyswch 1.003g ïodad potasiwm (KIO3, wedi'i sychu ar 120 ~ 140 ° C am 2 awr), hydoddi mewn dŵr purdeb uchel, a'i drosglwyddo i gyfaint 1000ml.
Gwanhewch y fflasg mesur i'r marc a chymysgwch.
Hydoddiant safonol ïodiad potasiwm, 10.06mg/L: Cymerwch 10.0ml o'r hydoddiant stoc (4.1) mewn fflasg folwmetrig 1000ml, ychwanegwch tua 1g o botasiwm ïodid (4.5), ychwanegwch ddŵr i'w wanhau i'r marc, a chymysgwch. Paratowch ar y diwrnod defnydd mewn potel frown. Mae 1.00ml o'r hydoddiant safonol hwn yn cynnwys 10.06μg KIO3, sy'n cyfateb i 1.00mg / L clorin sydd ar gael.
Clustogi ffosffad: Hydoddwch 24g o ffosffad hydrogen disodium anhydrus a 46g o ffosffad dihydrogen potasiwm anhydrus mewn dŵr distyll, ac yna cymysgwch i 100ml o ddŵr distyll gyda 800mg o halen disodiwm EDTA wedi'i hydoddi. Gwanhau â dŵr distyll i 1L, yn ddewisol ychwanegu 20mg mercwrig clorid neu 2 ddiferyn o tolwen i atal twf llwydni. Gall ychwanegu 20 mg o clorid mercwrig ddileu ymyrraeth symiau hybrin o ïodid a all aros wrth fesur clorin rhydd. (Sylwer: Mae mercwri clorid yn wenwynig, yn trin yn ofalus ac yn osgoi llyncu)
N, N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Dangosydd: Hydoddi 1.5g sylffad DPD pentahydrate neu 1.1go sylffad DPD anhydrus mewn dŵr distyll heb glorin sy'n cynnwys 8ml1+3 asid sylffwrig a 200mg o halen disodiwm EDTA, wedi'i wanhau i 1 litr, storio mewn potel wydr brown daear, a'i storio mewn lle tywyll. Pan fydd y dangosydd yn pylu, mae angen ei ailgyfansoddi. Gwiriwch werth amsugno samplau gwag yn rheolaidd,
Os yw gwerth amsugnedd y gwag ar 515nm yn fwy na 0.002 / cm, mae angen rhoi'r gorau i'r ailgyfansoddiad.
ïodid potasiwm (crisial KI)
Hydoddiant arsenit sodiwm: Hydoddwch 5.0g NaAsO2 mewn dŵr distyll a'i wanhau i 1 litr. Nodyn: Mae NaAsO2 yn wenwynig, osgoi llyncu!
Hydoddiant thioacetamid: Hydoddwch 125 mg o thioacetamid mewn 100 ml o ddŵr distyll.
Hydoddiant glycin: Hydoddwch 20g o glycin mewn dŵr heb glorin a'i wanhau i 100ml. Storio wedi'i rewi. Mae angen ei ailgyfansoddi pan fydd cymylogrwydd yn digwydd.
Hydoddiant asid sylffwrig (tua 1mol/L): Hydoddwch 5.4ml o H2SO4 crynodedig i 100ml o ddŵr distyll.
Hydoddiant sodiwm hydrocsid (tua 2mol/L): Pwyswch 8g NaOH a'i doddi mewn 100ml o ddŵr pur.
Cromlin graddnodi (gweithio).
I gyfres o 50 o diwbiau lliwimetrig, ychwanegwch 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml o hydoddiant safonol potasiwm ïodad, yn y drefn honno, ychwanegwch tua 1g o ïodid potasiwm a 0.5ml o hydoddiant asid sylffwrig sefyll am 2 funud, yna ychwanegu hydoddiant sodiwm hydrocsid 0.5ml a'i wanhau at y marc. Mae'r crynodiadau ym mhob potel yn ôl eu trefn yn cyfateb i 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, a 2.00 mg/L o'r clorin sydd ar gael. Ychwanegwch 2.5ml o glustogfa ffosffad a 2.5ml o hydoddiant dangosydd DPD, cymysgwch yn dda, ac ar unwaith (o fewn 2 funud) mesurwch yr amsugnedd ar 515nm gan ddefnyddio cuvette 1-modfedd. Lluniwch gromlin safonol a darganfyddwch yr hafaliad atchweliad.
Camau penderfynu
Clorin deuocsid: Ychwanegu 1ml o doddiant glycin i 50ml o sampl dŵr a chymysgu, yna ychwanegu 2.5ml o byffer ffosffad a 2.5ml o hydoddiant dangosydd DPD, cymysgwch yn dda, a mesurwch yr amsugnedd ar unwaith (o fewn 2 funud) (darlleniad yw G).
Clorin deuocsid a chlorin sydd ar gael am ddim: Cymerwch sampl dŵr 50ml arall, ychwanegwch byffer ffosffad 2.5ml a hydoddiant dangosydd DPD 2.5ml, cymysgwch yn dda, a mesurwch yr amsugnedd ar unwaith (o fewn 2 funud) (y darlleniad yw A).
7.3 Clorin deuocsid, clorin sydd ar gael am ddim a chlorin cyfun sydd ar gael: Cymerwch 50ml arall o sampl dŵr, ychwanegwch tua 1g o botasiwm ïodid, ychwanegwch 2.5ml o byffer ffosffad a 2.5ml o hydoddiant dangosydd DPD, cymysgwch yn dda, a mesurwch yr amsugnedd ar unwaith (o fewn 2 funud) (Darllen yw C).
Cyfanswm y clorin sydd ar gael gan gynnwys clorin deuocsid rhad ac am ddim, clorit, clorin gweddilliol am ddim a chlorin gweddilliol cyfun: Ar ôl cael y darlleniad C, ychwanegwch hydoddiant asid sylffwrig 0.5ml i'r sampl dŵr yn yr un botel lliwimetrig, a chymysgwch Ar ôl sefyll yn llonydd am 2 funud, ychwanegwch Hydoddiant sodiwm hydrocsid 0.5 ml, cymysgwch a mesurwch yr amsugnedd ar unwaith (D yw'r darlleniad).
ClO2=1.9G (wedi'i gyfrifo fel ClO2)
Clorin ar gael am ddim = AG
Clorin ar gael ar y cyd = CA
Cyfanswm clorin = D
Clorite=D-(C+4G)
Effeithiau Manganîs: Y sylwedd ymyrryd pwysicaf a geir mewn dŵr yfed yw manganîs ocsid. Ar ôl ychwanegu byffer ffosffad (4.3), ychwanegwch hydoddiant arsenit sodiwm 0.5 ~ 1.0ml (4.6), ac yna ychwanegu dangosydd DPD i fesur yr amsugnedd. Tynnwch y darlleniad hwn o'r darlleniad A i ddileu
Dileu ymyrraeth o manganîs ocsid.
Dylanwad tymheredd: Ymhlith yr holl ddulliau dadansoddol cyfredol a all wahaniaethu rhwng ClO2, clorin rhydd a chlorin cyfun, gan gynnwys titradiad amperometrig, dull ïodometrig parhaus, ac ati, bydd tymheredd yn effeithio ar gywirdeb y gwahaniaeth. Pan fydd y tymheredd yn uwch, bydd clorin cyfun (cloramine) yn cael ei annog i gymryd rhan yn yr adwaith ymlaen llaw, gan arwain at ganlyniadau uwch o ClO2, yn enwedig clorin rhydd. Y dull rheoli cyntaf yw rheoli'r tymheredd. Ar tua 20 ° C, gallwch hefyd ychwanegu DPD at y sampl dŵr a'i gymysgu, ac yna ychwanegu hydoddiant thioacetamid 0.5ml (4.7) ar unwaith i atal y clorin gweddilliol cyfun (cloramin) rhag DPD. Adwaith.
Dylanwad amser lliwimetrig: Ar y naill law, mae'r lliw coch a gynhyrchir gan ddangosydd ClO2 a DPD yn ansefydlog. Po dywyllaf yw'r lliw, y cyflymaf y mae'n pylu. Ar y llaw arall, gan fod y datrysiad byffer ffosffad a'r dangosydd DPD yn gymysg dros amser, byddant hwythau hefyd yn pylu. Yn cynhyrchu lliw coch ffug, ac mae profiad wedi dangos bod yr ansefydlogrwydd lliw hwn sy'n dibynnu ar amser yn un o brif achosion llai o drachywiredd data. Felly, mae cyflymu pob cam gweithredu wrth reoli safoni'r amser a ddefnyddir ym mhob cam yn hanfodol i wella manwl gywirdeb. Yn ôl profiad: gall y datblygiad lliw ar grynodiad o dan 0.5 mg / L fod yn sefydlog am tua 10 i 20 munud, dim ond am tua 3 i 5 munud y gall y datblygiad lliw mewn crynodiad o tua 2.0 mg / L fod yn sefydlog, a'r bydd datblygiad lliw ar grynodiad uwch na 5.0 mg/L yn sefydlog am lai nag 1 munud.
Mae'rLH-P3CLOa ddarperir ar hyn o bryd gan Lianhua yn gludadwymesurydd clorin gweddilliolsy'n cydymffurfio â'r dull ffotometrig DPD.
Mae'r dadansoddwr eisoes wedi gosod y donfedd a'r gromlin. Nid oes ond angen ychwanegu adweithyddion a pherfformio lliwimetreg i gael canlyniadau clorin gweddilliol, cyfanswm clorin gweddilliol a chlorin deuocsid yn y dŵr yn gyflym. Mae hefyd yn cefnogi cyflenwad pŵer batri a chyflenwad pŵer dan do, gan ei gwneud hi'n hawdd ei ddefnyddio boed yn yr awyr agored neu yn y labordy.
Amser postio: Mai-24-2024
